谱鉴别5F
取上述含有5F 的精提物1 m g, 分离得到的5F1 m g, 分别用1 mL 丙酮溶解, 制成1 g/L 的溶液,作为供试品溶液。另取标准品5F 加丙酮制成每1 mL含1m g 的溶液, 作为标准液。依照《中国药典》2000 年版一部附录(ÎB) 试验薄层层析法, 吸取上述三种溶液各2μL , 分别点于同一薄层层析板HF254 上, 以氯仿: 甲醇= 95∶5 展开, 取出, 晾干, 喷10% H2SO4-乙醇溶液, 加热至120℃。按照同样的方法用石油醚: 丙酮= 7∶3 展开, 取出, 晾干, 喷10%硫酸-乙醇溶液, 加热至120 ℃,。
讨论
利用以往常规提取工艺, 由于5F多和4F混在一起, 难于分开。本文的依据是色谱理论原理, 当分离度R > 1. 5 时, 相邻两斑点可达到基线分离的目的。由于石油醚ö丙酮对5F 和4F 的分离度R , 比氯仿-甲醇对5F 和4F 的分离度大, 而且能使5F 和4F 达到基线分离的目的, 因此选用石油醚ö丙酮系统来纯化5F 和4F 的混合物。但用此系统洗脱收集到的以5F 为主的混合物中, 含有少量的6F, 而氯仿ö甲醇系统对该混合物的分离度大, 优于石油醚ö丙酮系统, 因此需用氯仿-甲醇洗脱系统进行进一步的分离纯化。样, 结合两种洗脱系统可达到纯化5F 的目的。由于4F 和5F 结构的相似性, 要大量制备5F 纯品还比较困难。本文只是从分离纯化的角度进行探索和尝试, 并为提取半边旗有效成分的工艺改进提供参考, 也从药物分析的角度提供标准品。
480)this.width=480;">
作者：龚先玲, 陈志红, 梁统, 梁念慈
来源：广东医学院学报
|
|
|
|
| 文章为中药网整理,或来自网络,内容仅供访问者参考, 版权归原作者所有 , 转载请注明出处！互动交流请进中药论坛！ |
相 关 文 章
