制成1. 0m göm L 的样品溶液。
色谱条件: Hypersil ODS C18 柱(250 mm ×4. 6mm , 5μm, 大连伊利特科学仪器公司) ; 流动相: 乙腈:水= 23∶77 (v/v) ; 流速: 0. 5 mL /m in; 柱温: 30℃; 检测波长: 210 nm; 进样量: 10. 0μL。以保留时间定性, 根据峰面积计算样品的含量。
结果与分析
树脂的吸附特性
通过对大孔树脂D 101,D 3520,D 2400,N K-9 的初步筛选发现, 大孔树脂D 101对罗汉果皂甙的吸附、解吸效果较好, 因此本实验以大孔树脂D 101为柱材料, 研究其对罗汉果皂甙的分离纯化效果。结果表明, 大孔树脂D 101的堆积密度为0. 8965 g/m L。对罗汉果皂甙的饱和吸附量为25. 45m g/g , 饱和吸附率为82. 23% , 40℃时的平衡解吸率为87. 73%。
罗汉果皂甙的静态吸附曲线
由图1 可知, 随着时间的递增, 大孔树脂D 101对罗汉果皂甙的吸附量也相应提高。且在120m in 内吸附基本达到饱和, 说明大孔树脂D 101可对罗汉果皂甙进行富集与纯化。
罗汉果皂甙的静态解吸曲线
大孔树脂D 101对罗汉果皂甙的静态解吸作用见图2。结果表明, 温度影响罗汉果皂甙的解吸平衡, 温度越高, 解吸平衡所需时间越短, 解吸越快。但当温度较高时, 不易进行工艺操作, 综合有关因素, 选用40℃时进行洗脱, 利于工业化大规模制备。
罗汉果皂甙的动态吸附曲线
由图3 可知,D 101大孔树脂对罗汉果皂甙有良好的动态吸附性能, 在较长时间内保持低浓度泄漏。直到洗脱液到30 mL 时, 流出液中罗汉果皂甙的浓度才达0. 036 m g/m L 左右。但是, 此时泄漏速度开始快速增加, 当洗脱液体积到达105 mL 时, 已达到吸附平衡, 此时大孔树脂的饱和上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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