密加乙醇50 ml,，精密称定，水浴加热回流60min，擦净瓶壁，放冷至室温，精密称量，补充溶剂，摇匀，即得。
2.2 对照品溶液制备
二氢丹参酮工对照品储备液为94.0μg/m L乙醇溶液，隐丹参酮对照品储备液为280.0 μg/m L乙醇溶液，丹参酮I对照品储备液为124.0μg/m L乙醇溶液，丹参酮IA对照品储备液为96.0μg/m L乙醇溶液。
分别精密量取二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I对照品储备液各10 mL和丹参酮IA对照品储备液20 ml,，置同一50 ml,棕色量瓶中，摇匀，制成对照品混合溶液。精密量取对照品混合溶液7 ml,，置25 mL棕色量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1 ML分别含二氢丹参酮15.264 μg，隐丹参酮15.68μg，丹参酮16.944μg和丹参酮IIA 1 0.75μg).
3 仪器、试剂和测定方法
3.1 仪器与试剂
BIO-RAD 公司2800液相色谱泵，7215型手动进样器(USA),BIO-DIMENSION三维紫外可见分光光度检测器，TL9900色谱数据工作站。
乙睛 (天津市西华特种试剂厂，20010818)色谱纯，无水乙醇(北京益利精细化学品有限公司，20010907)，水为纯化水。
3.2 测定方法
采用高效液相色谱法。Kromasil100 C18分析色谱柱(4.6nunx 250m m,5μm),C18保护柱(4.6m mx 5 m m,5 μm)(北京分析仪器厂)。流动相A,B 两种:A为乙睛,B为10%乙睛。梯度洗脱程序:自0.00一80 min，流动相A由40%-60%，流动相B由60%一40%;自80一90 min，流动相A为60%，流动相B为40%;流速1.0m L/mi n，检测波长254nm,记录时间9上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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