0 min. 3.3 精密度 取同一供试品溶液,连续进样5次,以隐丹参酮(S峰)为参照物,考察主要共有峰相对保留时间和相对峰面积的一致性,结果表明,仪器精密度符合规定(RSD均不大于3%). 3.4 稳定性 取同一批丹参样品溶液,72h内进样检测5次,以隐丹参酮(S峰)为参照物,考察主要共有峰相对保留时间和相对峰面积的一致性,结果表明,溶液在72 h内稳定(RSD)均不大于3%. 3.5 重现性 取同一批 丹参样品5份,分别按“2.1”项下方法,重复制备样品后检测。以隐丹参酮(S峰)为参照物,考察主要共有峰相对保留时间和相对峰面积的一致性,结果表明,实验方法重现性符合要求(RSD均不大于3%. 4 指纹图谱建立及各项技术参数 根据10批次丹参样品色谱分析结果,丹参药材可分离出10余个成分,从中选取8个可以作为构成指纹图谱的主要共有峰(稳定的特征峰)。经与4种对照品色谱图比较,确认2,4,5和7号峰分别是二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮nA。根据8个主要共有峰的保留时间和积分面积,以隐丹参酮对照品(S峰)为参照物,求得主要共有峰相对保留时间、相对峰面积,作为丹参指纹图谱相关技术参数。 5 样品测定 对4个产地不同批次的丹参样品,分别按“2.1”项下方法,取样测定,以隐丹参酮(S峰)为参照物计算,主要共有峰相对保留时间重复性好(RSD< 1.0%)、相对峰面积有明显差别,结果见图2和表20 6讨论 6.1 丹参中化学成分按溶解性可分为水溶性与脂溶性两大类。水溶性成分多为丹酚酸类化合物,具有抗血栓、改善血液循环、抗氧化损伤上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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