中药师鉴定。 2 方法 2. 1 色谱条件 2.1.1 丹参脂溶性成分指纹图谱测定色谱条件:色谱柱:Shim-pack VP-ODS (150 mm X 4.6 mm, 5μm);流动相:甲醇(A)-水(B),程序梯度洗脱:64%A (30min)→65%A(15min) →85%A(15min);检测波长:270 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃。 2.1.2 丹参水溶性成分指纹图谱测定色谱条件:色谱柱:Shim-pack VP-ODS (150 mm X 4.6 mm, 5μm) ;流动相为甲醇(A)-0.5% 冰醋酸(B)水溶液,程序梯度洗脱:10%(A) (0~6min) →60% (A)(20min)100% ;检测波长:280nm;体积流量:1. 0 mL/min;柱温:25℃。 2.2 溶液制备 2.2.1 丹参脂溶性成分供试品溶液制备:精密称取本品粉末0. 2 g(过三号筛),加乙醚30 mL,加热回流提取30 min,滤过,用适量乙醚洗涤,合并滤液及洗液,挥至近干,取出,残留物用甲醇适量溶解,置于25 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,10 000 r/min离心10 min,取上清液作为供试品溶液。 2.2. 2 丹参水溶性成分供试品溶液制备:称取本品粉末0. 5 g(过三号筛),包于滤纸中,置于150 mL的玻璃烧瓶中,加水50 mL,在95℃ 水浴上提取4h,取出,放冷,10 000 r/min离心10 min,取上清液作为供试品溶液。 3 实验结果 3.1 脂溶性成分和水溶性成分指纹图谱中主要成分的含量测定:结果见表1(相同产地来源的丹参,各成分含量以平均含量+标准偏差计算)。 3.2 月参上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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