声提取2 h, 4 000 r/min
离心，取上清液，过0. 2um滤膜，滤液为供试样品溶液。
1.4.4 稳定性试验:取同一份样品溶液，分别在0，1,2,4,8,12,24,36,48 h进行测定，考察色谱峰面积和保留时间的一致性。
1.4.5 精密度试验:取同一份供试样品溶液，连续进样5次，考察色谱峰面积和保留时间的一致性。
1.4.6 重现性试验:取5份样品，按测定方法测定，考察色谱峰面积和保留时间的一致性。
2 结果与分析
2.1 方法学验证
2.1.1 药材的提取方法比较:比较了文献常用的甲醇提取，大孔树脂纯化与甲醇超声提取后离心两种药材提取方法，虽然前者所得的指纹图谱杂质干扰较少，但费时，且人为操作影响较大，重现性较差。后者有一定的杂质干扰。但重复性较好，且快速，所得的指纹图谱有代表性，故我们采用甲醇超声提取法作为药材样品的提取方法。
2.1.2 稳定性试验结果:取同一份样品溶液，分别在0,1,2,4,8,12,24,36,48 h进行测定，色谱峰面积和保留时间的RSD分别为1.5%和0.43%，表明试验方法稳定。
2.1.3 精密度试验结果:取同一份供试样品溶液，连续进样5次，色谱峰面积和保留时间的RSD分别为1.76%和0.52%，说明仪器的精密度良好。
2.1.4 重现性试验结果:取5份样品，按测定方法测定，色谱峰面积和保留时间的RSD分别为1.64%和0.38%，重现性好。
2. 2 三七及混淆品的指纹图谱分析
2.2.1 三七的HPLC指纹特征峰试验条件下，三七块根和根茎样品在10～19 min均出现5明显的共有特征峰，经与标准品对照，我们确定其中的4个共有特征峰，按出峰顺序分别为三七皂苷R1,、人参皂苷Rg1,, Rb1，和Rd;按峰面积大小排列为:Rg1> Rb1> Rd>R1，与文献报道的结果一致.
2.2.2 三七不同部位指纹图谱:三七的部位不同，所含的皂苷成分也不一样，如地下部分人参三醇型皂苷比人参二醇型皂苷高，地上部分仅含有人参二醇型皂苷。试验条件下的HPLC指纹图谱，可以明显看出地下部分与地上部分的差异。地上部分的三七花和三七茎叶共有10个特征峰，且峰面积较小;地下部分的根茎、主根、大根的特征峰很一致，但峰面积有差异，表现为根茎的峰面上一页 [1] [2] [3] 下一页 |
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