中间体0.5 m l，用水稀释至50m l,0 .45 u m微孔滤膜滤过后作为丹参注射液中间体供试品。
丹参注射液供试品的制备:取丹参注射液，用0.45um微孔滤膜滤过后作为丹参注射液供试品
2. 2 液相色谱条件及分析方法:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇一水冰醋酸梯度洗脱系统;流速:1 mL/min;柱温:25℃;检测波长:281 nm;柱后分流0.4 ml/min进质谱仪;MS同时记录总离子流(TIC)色潜图。离子极性:EST(-);扫描范围,80～800;干燥气流速:1ml/min;雾化室压:40psi;毛细管电压:4 kV;传输电压:70V。取供试品各20uL分别注人HPLC-MS联用仪进行测定。
2.3 试验结果:丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液的HPLC-UV和HPLC-MS指纹图潜分别见图1,2.
3 讨论
3.1 HPLC-UV 指纹图谱:由图1可以看出丹参药材、中间体与注射液的指纹图谱有一定的相关性。但由于注射液在制备过程中受高温煎煮，一些成分发生变化，与药材温水浸取液所分离得到的成分有明显差异。在中问体和注射液中一些相对分子质量较大的成分含量相对较少，而中间体与注射液的指纹图谱之间有很好的相关性。我们对10批次的注射液进行了测定，确定了6共有峰，以tR=14.3min的化合物为自身内标，计算相对保留时间分别为:0. 580士0.009, 0.683士0. 008, 2. 001士0.025,3. 757士0.060,4.098士0. 066。峰面积占总峰面积30%以上色谱峰共2个，其相对峰面积分别为:0.348士0,030,0-389士0. 054.用梯度洗脱法得到的丹参及其制剂HPLC-UV指纹图潜分离度、重现性好，可作为鉴别丹参药材真伪优劣和注射液质量控制的依据。
3.2 HPLC-MS指纹图谱:实验条件下，丹参供试品对质谱负离子检测有较好的响应。正离子检测信号较弱，与丹参注射液中主要含有酚酸类化合物有关。根据化合物的质荷比及相关的文献，对图中的主要色谱峰进行了MS归属。丹参药材HPLC-MS色谱图中tR=9.8 min为丹参素，其[M-H]-为m/z197sH PLC-UV对照品试验表明tR=14.3min的化合物为原儿茶醛，相对分子质量为1上一页 [1] [2] [3] 下一页 |
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