摘要:采用反相高效液相色谱法,对南葶苈子药材70%甲醇提取液的指纹图谱进行测定,建立南葶苈子药材HPLC指纹图谱。并与北葶苈子进行比较。结果表明,南、北葶苈子的HPLC图谱有区别。
关键词:高效液相色谱;南葶苈子;指纹图谱
葶苈子来源于十字花科植物独行菜L epidium apetalum W illd.和播娘蒿Descu rain ia sophia (L.)Webb.ex Prantl.的干燥成熟种子,分别习称为“北葶苈子”和“南葶苈子”。该药物味辛、苦,性大寒。归肺、膀胱经,具有泻肺平喘、利水消肿之功效。由于南葶苈子为当今的商品主流,根据南葶苈子的临床疗效而设计的哮喘呼吸道重要炎症介质-血小板激活因子( PAF)药理筛选实验表明,南葶苈子总黄酮成有效部位。经检索,关于葶苈子指纹图谱的测定未见报道。为了临床合理应用,并有效控制南葶苈子的质量,笔者利用反向高效液相法建立了南葶苈子的有效部位黄酮成分的指纹图谱,并用此法测定了3商品北葶苈子的HPLC图谱,经分析指出了南、北葶苈子的主要区别。该方法具有较好的稳定性、重现性和可行性。
1 仪器与试药
HP-1100型高效液相色谱仪, DAD 检测器,自动进样器,四元梯度泵,柱恒温箱,在线脱气机, HP化学工作站。TP300超声波清洗机(天鹏电子新技术(北京)有限公司。乙腈为色谱纯(美国Fisher公司) ,磷酸为分析纯(北京化工厂生产) ,甲醇为分析纯,水为超纯水。槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷( Ⅰ) 、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷( Ⅱ) 、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷( Ⅲ) ,为笔者自南葶苈子中分离制备,纯度均在98%以上。葶苈子药材购自全国各药材公司、药店以及北京中医药大学中药鉴定室储存的标本,计25 个样品,均经王秀坤副研究员鉴定,见表1。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱Kromasil-ODS ( 5μm, 4.6×250mm) ;流动相CH2CN-H2O-H3 PO4 ,梯度洗脱见表2;流速1.0 ml/min;检测波长265 nm;柱温25℃[1] [2] [3] 下一页 |
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