芦醇(Sigma 公司) , 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚(中国药品生物制品检定所) , 酸模素、大黄酚-O-2B-D -葡萄糖苷从毛脉酸模根中分离得到, 经波谱分析鉴定结构, 归一化法计算其质量分数为98% 以上。
1.4 药材: 12 个产地野生毛脉酸模样品(采自黑龙江省各林区) , 经笔者鉴定为蓼科酸模属植物毛脉酸模R um ex gm elin i Tu rcz. 的干燥根及根茎。将上述药材样品经低温干燥后, 粉碎成粗粉(过80 目筛) , 备用。药材具体来源见表1。
表1 毛脉酸模的来源
Table 1 Source of R. gmelin i
编号样 品采收时间编号样 品采收时间
1 大兴安岭新林2001-09 7 绥棱义气松2002-09
2 大兴安岭加格达奇2001-09 8 尚志市帽儿山2002-09
3 大兴安岭塔河2001-09 9 伊春市翠峦2003-09
4 桃山跃进2002-09 10 伊春市红星区2003-09
5 桃山神树2002-09 11 伊春市上甘岭2003-09
6 绥棱北股流2002-09 12 伊春市新青桦林2003-09
2 实验方法
2.1 色谱条件的选择: 分别以甲醇-水、乙腈-水、甲醇-水-磷酸的不同比例及不同梯度进行试验, 记录不同波长(220、254、290、310、330 nm ) 的色谱图。样品2 h 图谱显示, 50 m in 后无特征峰出现。结果表明, 用甲醇-0.1% 磷酸水线性梯度洗脱, 检测波长254 nm , 洗脱时间50 m in, 体积流量1.0 mL/m in, 柱温35℃ 为佳。
2.2 供试品溶液的制备: 称取不同产地毛脉酸模药材样品各0.25 g, 置索氏提取器内加95% 乙醇65mL 提取4 h, 滤过, 蒸干。残渣用25 mL 甲醇溶解并定容至刻度, 此溶液再过0.45μm 的微孔滤膜,弃去初滤液, 取续滤液作为供试品溶液。
2.3 对照品溶液的制备: 分别精密称取白藜芦醇苷、白藜芦醇、酸模素、大黄酚苷、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量, 用甲醇溶解制成对照品溶液。
2.4 方法学考察: 为了考察分析方法的可靠性, 以2号(采自大兴安岭加格达奇) 药材为例, 对仪器精密度、方法重现性以及上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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