稳定性作了相应考察。
2.4.1 精密度试验: 取同一供试品溶液, 连续进样5 次, 其相对保留时间RSD 小于3% , 主要共有峰面积的RSD 不超过5%。
2.4.2 重现性试验: 取同一产地供试品5 份, 分别按供试品溶液的制备方法制备并测定, 其相对保留时间RSD 小于3% , 主要共有峰面积的RSD 不超过5%。
2.4.3 稳定性试验: 取同一供试品溶液, 分别在0、3、6、9、12 h 检测, 其相对保留时间RSD 小于3% ,主要共有峰面积的RSD 不超过5% , 说明供试品溶液至少在12 h 内稳定。
2.5 指纹图谱的建立
2.5.1 指纹图谱的制备: 分别精密吸取对照品和供试品溶液各20 LL 注入液相色谱仪, 进样, 测定, 记录50 m in 色谱图, 即得。
2.5.2 共有峰的确定: 测定了12 个不同产地毛脉酸模药材样品, 比较其色谱图, 确定共有峰为30个。以10 号峰(18121m in) 为内参比峰, 以其各色谱峰对内参比峰的相对保留时间和相对峰面积定性, 测定各峰相对保留时间RSD < 3% , 共有指纹峰的峰面积之和大于95%。典型色谱图见图1-A。
2.5.3 共有峰的归属: 取对照品溶液各20μL 注入液相色谱仪, 在上述色谱条件下分别进样, 对比各色谱峰的紫外吸收光谱和相对保留时间可知, 指纹谱中5 号峰为白藜芦醇苷(8111 m in) , 7号峰为白藜芦醇(12180 m in) , 15号峰为大黄酚苷(22.56m in ) , 26 号峰为酸模素(29.42 m in) , 28号峰为大黄素(38.91 m in) , 29号峰为大黄酚(41.15 min) ,30号峰为大黄素甲醚(44.43 m in)。
2.6 系统聚类分析: 系统聚类分析是无管理、无指导的模式识别方法。依据所测样品的色谱指纹图谱特征, 对样品进行分类。本研究应用SPSS 软件, 采用组间距离法, 以向量余弦相似性作为样品的测度。12 个样品大致两类, 第1 类为1、4、8 号样品, 第2 类为其余样品。聚类谱系图见图2。
2.7 相似度分析: 根据聚类分析结果, 以第2 类毛脉酸模(2、3、5、6、7、9、10、11、12 号) 药材的9 批样品的色谱指纹图谱为基础, 建立共有模上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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