指纹图谱相似度分析, 为合理采集银杏叶提供指导。
1 仪器与试药
W aters 高效液相色谱仪(A lliance 2695 四元泵及自动进样系统, 996 二极管阵列检测器, Empow er 色谱工作站) ; KQ —250E 型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) ;M illipo re 纯水器。乙腈(HPLC) , 磷酸(AR ) , 超纯水, 其他试剂均为分析纯。
药材采自邳州银杏叶生产基地港上、铁富两镇,每样在同-1实验田采集3 个点, 每-1点采集3～ 6 株银杏叶全株, 混匀, 置阴凉通风处, 晾至近干, 置干燥箱于50℃烘干, 真空包装, 于避光、阴凉处存放。
2 方法与结果
2.1 色谱条件: 色谱柱: A llt im a C18柱(250 mm ×4. 6 mm , 5μm ) ; 流动相: 乙腈(A ) -0.5% 磷酸水(B) 进行梯度洗脱, 15%～ 27% A (0～40 m in) ,27%～ 15% A ( 40～ 60 m in ) , 15% A ( 60～75m in ) ; 体积流量: 1 mL öm in; 检测波长: 360 nm; 柱温: 20 ℃。
2.2 供试品溶液的制备[ 4 ]: 称取四年生银杏叶8 月中旬采集样品粉末1.0 g, 置100 mL 三角烧瓶中,加入25 mL 50% 乙醇, 超声处理40 m in, 取上清液, 滤过, 即得。
2.3 精密度试验: 取同-1供试品溶液, 连续进样5次, 考察各色谱峰的相似度, 结果表明: 5 张色谱图与其共有模式的相似度分别为0.997、0.996、0.995、0.999、0.998, 说明仪器的精密度较好。
2.4 重现性试验: 取供试品5 份, 分别按供试品制备方法制备, 进样, 测定, 考察色谱峰的相似度, 结果表明: 5 个供试品色谱图与其共有模式的相似度分别为0.994、0.994、0.999、0.999、0.995, 说明该法重现性较好。
2.5 稳定性试验: 取供试品溶液分别在0、4、8、12、16、20、24 h 进行测定, 考察色谱峰与其共有模式比较的相似度, 结果表明: 不上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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