李永吉,蔡亚平,车欣颖 摘要:目的:用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法对心肌康注射液中丹参部分指纹图谱中的酚酸类成分进行了定性和定量分析。方法:液相色谱条件为色谱柱Novapark R C18,3.9×150mm ,4um。所用洗脱剂均为色谱纯: (A)1%磷酸水溶液;(B)甲醇(美国Dikma公司)。以Waters2996检测器检测,检测波长269nm ,洗脱80min ,流速1.0ml/ min ,柱温30℃,灵敏度2AUFS。结果:得到了丹参供试品指纹图谱,并对其酚酸类成分进行了定性和定量分析。结论:方法简便、准确、重现性好。 关键词:指纹图谱;相似度;回收率;精密度 心肌康注射液是疗效确切、效果显著的中药注射剂,由丹参和黄芪两种中药组成。使用传统的紫外法不能对其成分进行快速而准确的定性和定量分析,笔者采用高效液相指纹图谱法,对丹参类成分一一进行了分析,取得了显著成果。 1 实验材料 1.1 仪器与试药 美国Waters公司高效液相2695 色谱仪: 600泵,Waters2996 检测器,Millennium32 色谱工作站; 色谱柱:Novapark R C18,3.9mm×150mm,4um。所用洗脱剂均为色谱纯: 甲醇(美国Dikma 公司) ,水(娃哈哈纯净水) ,磷酸(分析纯,产于天津化学试剂厂) 。 1.2 材料与对照器 丹参来源于唇形科鼠尾草属植物Salciamiltiorrhiza Bge 的干燥根,产于天士力的丹参药材基地。丹参素和原儿茶醛购于中国药品生物制品检定所;迷迭香酸和丹酚酸B均为自制,纯度大于96%。 2 实验部分 2.1 供试品的制备 取5g药材,加入10倍量的水,置索氏提取器中,在100℃水浴中回流提取2h ,趁热过滤药液,将滤液蒸干,用适量甲醇超声溶解,定容置25ml 容量瓶中,过滤即得0.2g生药/ ml 的供试品溶液。 2.2 对照品溶液的制备 将迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B对照品分别用甲醇定容制成0.98mg/ml,0.041mg/ml ,0.776mg/ ml ,0.3mg/ml对照品溶液。 2.3 测定方法 2.3.1 色谱条件 用甲醇-水梯度洗脱,检测波长280nm,[1] [2] [3] 下一页 |
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