摘要:目的:建立女贞子中药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher C18柱(4.6mm×250mm, 5μm);Alltech ELSD2000型蒸发光散射检测器;流动相:甲醇- 水( 梯度洗脱)。以齐墩果酸为参照物分析了16批不同产地的女贞子样品, 采用计算机辅助相似性评价系统进行评价。结果女贞子中药材HPLC 指纹图谱由14特征峰构成指纹图谱的特征,10批样品的指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求,所建立的指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论该方法准确、简单,其色谱指纹图谱可用于女贞子中药材的鉴别和质量控制。
关键词:女贞子;指纹图谱;HPLC-ELSD
女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实, 全国产区较多。女贞子含女贞子苷、洋橄榄苦苷、齐墩果酸、乙酰齐墩果酸、熊果酸、乙酰熊果酸、4- 羟基- β-苯乙基-β-D-葡萄糖苷、桦木醇、甘露醇、棕榈酸、脂肪酸、苹果酸等成分,其中三萜类成分齐墩果酸与熊果酸、皂苷类成分女贞子苷等在紫外区吸收均较弱,采用紫外检测器分析效果不太理想。本文采用ELSD(蒸发光散射检测器),用反相高效液相色谱法对女贞子指纹图谱进行研究,并进行了方法学考察,获得了满意的结果。
1 仪器与试药
1. 1 仪器Waters Alliance HT 型高效液相色谱仪,Alltech ELSD 2000 型蒸发光散射检测器, SPB- 3 全
自动空气源( 北京中惠普分析技术研究所) 。
1. 2 试药甲醇( 色谱纯, Tedia 公司, 美国),水为超纯水,其他试剂均为分析纯。齐墩果酸与熊果酸对照品( 均由中国药品生物制品检定所提供, 批号分别为110709 - 200304、110742 - 200313) , 16 批试验用女贞子经陕西省药品检验所中药室郝武常主任鉴定均为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱: Lichrospher C18 柱( 4.6mm×250 mm, 5μm)( 江苏汉邦公司);流动相:甲醇-水线性梯度洗脱;柱温:30℃; ELSD漂移管温度:95℃;雾化[1] [2] [3] [4] 下一页 |
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