气源选用纯净空气源:2.5L/min; 放大系数( Gain): 4; 撞击器( Impactor):off。在此色谱条件下,理论板数以齐墩果酸峰计不低于5000。
2. 2 供试品溶液的制备 取本品粉碎,精密称取1.0g,置50mL具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL,称重,超声处理45 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液再用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2. 3 对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸与熊果酸对照品适量, 加甲醇制成每1mL分别含0.4mg与0.1mg的混合溶液,摇匀,即得。
2. 4 测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定。记录女贞子色谱图2h,由图可见60min后已无色谱峰出现,因此将60min 以前的色谱图作为女贞子指纹图谱。以供试品溶液中齐墩果酸为参照峰(S)分别计算各峰的相对保留时间和相对峰面积的比值,采用国家药典委员会相似度对比软件2004A版进行相似度计算。
2. 5 精密度试验 取11号样品细粉, 按供试品溶液制备方法制得供试品溶液,连续进样5次,记录指纹图谱。结果表明,各共有色谱峰的相对保留时间的RSD(%) 在0.42～2.55之间,相对峰面积的RSD(%) 为0.31～2.34,符合指纹图谱研究技术的要求;以第3张图作为参照谱图, 采用中位数法产生对照指纹图谱,计算相似度,结果各指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求。
2. 6 稳定性试验 取11号样品细粉,按供试品溶液制备方法制得供试品溶液,分别在0,6,12,18,24h进样,记录指纹图谱。结果各共有色谱峰的相对保留时间的RSD(%) 在0.25 ～1.87之间,相对峰面积的RSD(%)为0.30～2. 17,符合指纹图谱要求;以第3张图作为参照谱图,采用中位数法产生对照指纹图谱,计算相似度,结果各指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求。说明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2. 7 重复性试验 取11号样品细粉5份,按供试品溶液制备方法制得供试品溶液,分别进样,记录指纹图谱。结果表明,各共有色谱峰的相对保留时间的RSD(%) 在0.27～1.95之间,相对峰面积的RSD(%)为0.23～1.99,符合指纹图谱研上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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