究技术的要求;以第3份样品图作为参照谱图,采用中位数法产生对照指纹图谱,计算相似度,结果各指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求。
2. 8 样品测定 取16批女贞子进行测定, 共获得14个共有色谱峰(其中10号峰为S峰)。典型色谱图。各共有色谱峰相对保留时间,基本符合指纹图谱研究的技术要求,但各共有峰的相对峰面积RSD值却较大,主要反映了各地产区的女贞子药材中各共有成分的含量比例差异较大。配合生药学鉴定结果,并参考中国药品生物制品检定所的标准药材,从以上16批药材中选取10 批各组分含量相对较高质量较优的药材( No.1, 3, 4, 5, 7, 8, 9, 11,14, 15),采用国家药典委员会的相似度比较软件(2004A版),以No.14号样品图作为参照谱图。采用中位数法产生对照指纹图谱,计算相似度,结果各指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求。
3 讨论
3. 1 提取溶剂与提取方法的选择采用乙醇、乙醚、无水乙醇、甲醇、50 %甲醇、氯仿、丙酮等多种溶剂进行索氏提取, 以甲醇提取液出峰数较多且活性成分齐墩果酸得率略高,故选择甲醇作提取溶剂。用甲醇作溶剂,对比索氏提取与超声处理两种提取方法,结果二法所得峰数与各峰面积未见明显差异,为便于操作,选择超声处理作为供试品处理方法。
3. 2 色谱柱的选择试验中,选用了不同类型的色谱柱:( 1) GL Sciences Inc.公司Inertsil ODS-3(4.6×250 mm, 5 μm);( 2) 江苏汉邦科技LichrospherC18 (4.6 ×250mm, 5μm);( 3) SHMADZU 公司VP-ODS ( 4.6×250mm) ; (4) Phenomenex 公司Luna C18 (4.6×250mm, 5μm);( 5)Waters 公司SymmetryShield RP18 (3.9×150mm, 5μm)。以上色谱柱, 江苏汉邦科技Lichrospher C18 对女贞子中齐墩果酸( 主要活性成分)与熊果酸的分离效果最好,加之价格较低,通用性强,故选用。
3. 3 流动相的选择 试验过程中对比了不同的流动相:甲醇-水、甲醇- 乙腈-水、乙腈-水、乙腈-0.5 %醋酸铵溶液、甲醇-0.5%醋酸铵溶液等多种流动相体系, 上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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