表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。
问:为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
答:进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:
1提供一温度均匀的汽化室,防止局部过热。
2玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。
3易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除种影响。
4可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
问:毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?
答:1进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。
2进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
3在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
4系统的进样垫,柱接头等地方漏气。
问:HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
答:1样品量不足:解决办法为增加样品量
2样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4检测器衰减太多:调整衰减即可。
5检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数
6检测器池窗污染:解决办法为清洗池窗。
7检测池中有气泡:解决办法为排气。
8记录仪测压范围不当:调整电压范围即可。
9流动相流量不合适:调整流速即可。
10检测器与记录仪超出校正曲线:解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。
问:做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?
答:原因可能有:
1泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
2比例阀失效,更换比例阀即可。
3泵密封垫损坏,更换密封垫即可。
4溶剂中的气泡,解决上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
|
|
|
| 文章为中药网整理,或来自网络,内容仅供访问者参考, 版权归原作者所有 , 转载请注明出处!互动交流请进中药论坛! |