| 8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。
2.7 其它影响因素药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。
3 大孔吸附树脂的预处理及再生大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。
4 有机溶剂残留的控制大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对Ｄ 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的Ｄ 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。
5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(ＧＢＥ),陈冲等[14]应用大孔树脂提取ＧＢＥ,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ＡＤＳ 17、ＡＤＳ 21、ＡＤＳ Ｆ8等大孔树脂,其中ＡＤＳ 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的ＧＢＥ。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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