含量测定葛根素对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:7522200108) ,大豆苷元对照品(自制) 。
11份葛根商品药材分别购自不同的商店,1:西安藻露堂小寨分店;2:西安藻露堂东一分店;3:西安三秦新特药;4:西安普济堂中药店;5:陕西省西安市大庆药材市场;6:西安普太和中药店;7:山西省太原市迎泽中药店;8:青海省西宁市西门医药商店;9:广西医科大学药店;10:北京同仁堂药店;11:北京宏仁堂药店。1～9份经西安交通大学药学院生药学教研室鉴定为粉葛,10 、11份为野葛。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱:ODS柱(150 mm ×4.6 mm,5μm) ;流动相:甲醇-水(42∶58) ;流速:1.0mL/min;检测波长:250nm;室温。理论塔板数按大豆苷元计不得低于2500。在此条件下,葛根素、大豆苷元对照品保留时间。
2. 2 分析溶液的制备
2. 2. 1 对照品溶液 精密称取葛根素、大豆苷元对照品适量,分别用甲醇溶解并稀释成0.50mg/mL与0.35 mg/ mL的对照品储备液,对照品溶液由此稀释得到。
2. 2. 2 供试品溶液Ⅰ 取葛根药材粉末(过3号筛)2.0g ,精密称定,用50mL 85%(体积分数)乙醇冷浸10h,超声20min ,过滤,挥去乙醇。分别用醋酸乙酯萃取3次,再挥干醋酸乙酯,用甲醇定容至10mL 量瓶中,摇匀即得。
2. 2. 3 供试品溶液Ⅱ 取葛根药材粉末(过3号筛)野葛0.1g ,粉葛0.8g ,精密称定,按文献方法处理,即得。
2. 3 分析方法学考察
2. 3. 1 线性关系 分别精密吸取不同体积的葛根素、大豆苷元对照品储备液,用甲醇稀释调配成系列对照品溶液,分别进样10μL,测定峰面积积分值,以对照品溶液浓度(mg/ L)为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,得到葛根素和大豆苷元线性回归方程:
Y = 257308 X - 2403.1,r = 0.9997
Y = 328004 X - 4876.9,r = 0.9994
葛根素在5～30mg/L ,大豆苷元在7～35mg/L范围内呈良好线性关系。
2. 3. 2 对照品稳定性试验 取葛根素、大豆苷元对照品混合溶液(葛根素、大豆苷元对照品储备液各1.0上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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