mL ,混合) ,于配制后的0 、2 、4 、8 、12 、20 、24 、96h测定,结果表明在96h内稳定。
2. 3. 3 精密度试验 取同一份葛根供试品溶液Ⅰ10μL重复进样5 次,测定峰面积积分值,葛根素和大豆苷元的相对标准偏差(RSD)分别为1.24%和0.87%。另取同一份葛根供试品溶液Ⅱ10μL 重复进样5次,测定峰面积积分值,葛根素和大豆苷元的RSD分别为1.03%和0.75%。
2. 3. 4 重现性试验 取同一份葛根药材5 份,按供试品溶液Ⅰ方法平行进行提取测定,求得葛根素和大豆苷元含量的RSD分别为0.89%和1.47%。另取同一份葛根药材5份,按供试品溶液Ⅱ方法平行进行提取测定,求得葛根素和大豆苷元含量的RSD分别为2.04%和2.10%。
2. 3. 5 回收率测定 准确称取已测知含量的葛根样品粉末(西安普济堂中药店)6份,各0.1g,分别加入对照品溶液适量(含葛根素0.30mg,大豆苷元0.02mg) ,按文献方法处理,在上述色谱条件下依法测定。测得葛根素和大豆苷元平均回收率分别为98.0%和95.4%,RSD分别为1.30%和1.61%(n=6) 。
2. 4 葛根有效部位的定性分析
2. 4. 1 分析方法 精密吸取11份葛根供试品溶液Ⅰ各10μL ,在上述色谱条件下进样,记录其指纹色谱图。计算图谱中各主要色谱峰相对于大豆苷元色谱峰(7号峰)的相对保留时间(α = ti / t7 )和相对峰面积值( AR = A i / A总×100 % )。
2. 4. 2 共有峰确定 在11份葛根供试品溶液I的HPLC图谱中,由相对保留时间(α)比较稳定的色谱峰(相对偏差小于3%),可以确定的主要峰有7个,其相对保留时间0.125～1.000;分别计算11个样本主要峰的总面积( A总)、平均总面积( A总)以及总面积的相对偏差,舍去总面积相对偏差小于-50%的样本(样品编号为1、6、7) 。最后,由其余样本(8个)确定葛根有效部位的共有峰为1、2、4、5和7号峰,作为葛根有效部位指纹图谱定性分析的指标峰。
2. 5 有效成分含量测定
2. 5. 1 分析方法 取葛根药材粉末(过3号筛) 野葛0.1g ,粉葛0.8g ,精密称定,按文献方法处理,在上述色谱条件下进样10μL ,测得峰上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页 |
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