品枸杞)与枸杞样本2(Lycium barbarum L ,我国主要生产栽培种,中国药典2000 年版第1 部规定其为正品枸杞) ,由香港浸会大学提供;枸杞样本3是银川新城区企业公司土特产分部的枸杞。
1. 2 试样制备
1. 2. 1 甜菜碱提取液的制备
甜菜碱的提取方法见文献,取0.2g 干枸杞碾碎,加入20mL甲醇,在室温下超声振荡30min,以3000r/min的速度离心3min,将残渣用甲醇重复提取3次。减压浓缩, 水溶解定容。过0.45μm微孔滤膜,作为枸杞的甜菜碱提取液供试品。
1. 2. 2 类胡萝卜素提取液的制备
类胡萝卜素的提取方法见文献,取10.0g干燥枸杞与1.0g碳酸镁一起粉碎,加入50mL四氢呋喃和甲醇混合液(体积比为1∶1) ,超声振荡15min ,以3000r/min 的速度离心6min,加入50mL 石油醚(沸程30～60℃)和50mL饱和氯化钠溶液,静置分层,再用石油醚重复萃取2次,收集上层溶液,在35℃减压干燥,最后用二氯甲烷溶解定容。过0.45μm 微孔滤膜,作为枸杞的类胡萝卜素提取液供试品。
1. 3 分析方法
1. 3. 1 甜菜碱提取液的分析
色谱柱为Agilent Zorbax NH2 相柱(其高×直径为250mm×4.6mm ,填料粒径为5μm);流动相为水-乙腈溶液(体积比为15∶85),流速为1.0mL/min ,等梯度洗脱,温度为20℃,紫外检测波长为190～380nm ,进样量为10μL。
1. 3. 2 类胡萝卜素提取液的分析
色谱柱为Hyper sil ODS C18 柱(其高×直径为250mm×4.0mm,填料粒径为5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷溶液(体积比为60∶40) ,流速为1.0mL/min ,等梯度洗脱,温度为20℃,紫外可见检测波长为360～780nm,进样量为10μL 。
2 实验结果
2. 1 甜菜碱提取液的指纹图谱分析
检测波长为195nm 时,3个样本的甜菜碱提取液的色谱图可见,样本1与样本2和样本3的色谱峰差异较大,而样本2 和样本3的峰基本一致,即指纹图谱的特征性一致,因此,可定性地认为样本2和样本3同属一个品种。
相对单仪器的色谱分离来说,高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪(上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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