摘要目的:建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法:色谱柱为Zorbax SB - C18 ,柱温为25 ℃,流速为1.0ml /min ,检测波长为323nm ,以甲醇和0.1 %冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果:采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论:本方法可用于建立川芎药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。
关键词：川芎;高效液相色谱法;指纹图谱;质量控制
中药川芎为伞形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort1) 的干燥根茎,味辛、微苦,性温,具有活血祛淤、行气开郁、祛风止痛之功效。临床上主要用于治疗心血管、妇科等疾病。为控制川芎药材的质量, 笔者按照国家药典委员会关于《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 的通知》要求, 并参考相关文献, 采用高效液相色谱法对川芎药材进行了指纹图谱研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器：1100 高效液相色谱系统,包括四元泵、光电二极管阵列检测器(DAD) 、G137PA 自动脱气机、标准自动进样器、色谱工作站(美国Agilen 公司) ; 5200H 型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司) 。
1.2 试药：阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所, 批号: 0790 -200312) ; 川芎药材(产于四川灌县, 购于湖北省中药材有限公司, 并经武汉大学药学院张洪教授鉴定, 符合《中国药典》2000年版要求) ; 甲醇为色谱纯, 水为重蒸馏水, 冰醋酸及其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
2.1.1 超声提取法: 准确称取川芎药材粉末2.0g , 置于具塞锥形瓶中, 加95 % (V/ V) 乙醇50ml , 放置过夜, 超声提取20min , 过滤, 挥干溶剂后加20ml 水溶解, 再分别以20 、20 、10ml 乙酸乙酯萃取3 次, 合并萃取液, 挥干, 残渣加甲醇溶解并定容至10ml 容量瓶中,经0145μm 微孔滤膜过滤,即得。
2.1.2 甲醇回流提取法: 取川芎药材粉碎, 过60 目筛。再准确称取川芎药材粉末210g , [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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