nbsp; HP 1100 高效液相色谱仪及Chems tation 色谱工作站; Zorbax SB2C18 色谱柱(5 μm , 416 mm i . d.×250 mm ,SN :USCL010524) 。
乙腈为色谱纯(美国天地公司) ; 水为新鲜乐百氏纯净水(过0145 μm 滤膜) ; 冰醋酸为分析纯(上海化学试剂有限公司) ; 丹参素钠(含量大于98 %)对照品由上海医科大学药学院天然药化室提供, 原儿茶醛购自中国药品生物制品检定所, 批号为0810-200004 ; 1 # ～22 # 丹参药材均采自贵州铜仁丹参药材基地,由贵州神奇制药有限公司提供。
1. 2 色谱条件
以乙腈-0.4 %(体积分数) 冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱:乙腈的体积分数在70 min 内由0 线性增加到70 %;流速1.0 mL/ min ; 柱温25 ℃; 检测波长254 nm。
1. 3 实验方法
对照品溶液配制:取经减压干燥过夜的丹参素钠、原儿茶醛对照品适量,用水定容作为对照品溶液(含丹参素钠0.387 g/ L ,原儿茶醛0.084 g/ L) 。
样品制备: 称取丹参药材20 g 粉碎, 过40 目筛,于60 ℃减压干燥2 h 。精密称取约2 g ,置于索氏提取器中, 用100 mL 水作提取溶剂, 提取16 h 。将提取液过滤,放冷,定容,摇匀,即得供试品溶液。
2 结果与讨论
2. 1 方法学考察
精密度：取7 # 药材样品制备供试品溶液, 在“1. 2”节色谱条件下, 连续进样5 次,色谱图中各色谱峰的相对保留值的相对标准偏差( RSD) 小于0.84 %,色谱峰面积的RSD 小于1.73 % , 采用国家药品监督管理局推荐的“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”(中南大学设计) 计算得5 张色谱图的相似度为0.9 以上,表明仪器精密度良好。
重现性：取1 # 药材样品5上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
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