.6 mm ,5μm) ;流动相:A :0.1 %甲酸,B :甲醇;梯度洗脱: 0 min : 40 %B ,25 min : 60 %B ,45 min : 90 %B ,60 min :stop ;流速:1 mL/ min ;柱温:25 ℃;检测波长:280 nm;参比波长:400 nm;进样量:20μL 。 2.3 方法学考察 2.3.1 空白试验:吸取溶剂20μL ,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,结果见图1(略)。 2.3.2 对照试验:吸取参照物溶液20μL ,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,结果见图2(略)。 2.3.3 精密度试验:取供试品溶液(批号3) ,连续进样6 次,测得各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD 小于1.0 % ,表明进样精密度良好。 2.3.4 重现性试验:取供试品药材(批号3) 6 份,分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液,并进样分析,测得各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD 小于2.8 % ,表明方法重现性较好。 2.3.5 稳定性试验:取同一供试品溶液(批号3) ,分别在0 ,2 ,4 ,6 ,8 ,12 ,24 h 进样,测得各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD 小于1.9 % ,表明样品溶液在24 h 内稳定。 2.4 玄参药材指纹图谱及各项技术参数:根据测定的同一产地10 批药材的指纹图谱,并参照“中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) ”,经比较发现其中8 峰是各批供试品所共有的,且峰面积较为稳定,因此确定8 个峰为共有指纹峰。标准玄参药材指纹图谱见图3(略) ,10 批供试品检测结果见表1、表2 和表3。 指纹图谱的技术参数:共有峰的峰号(相对保留时间) : 1 (0.363) , 2(0.637) , 3 ( 0.778) , 4 ( 1) , 5 ( 1.413) , 6 ( 2.140) , 7(2.161 ) , 8 ( 2.187 ) ; 峰面积比值: 1 ( 0.154 ) , 2(0.334) , 3 ( 0.220) , 4 ( 1) , 5 ( 2.014) , 6 ( 0.203) , 7(0.721) ,8 (0.535) 。 上一页 [1] [2] [3] [4] 下一页 |
|
|
|
| 文章为中药网整理,或来自网络,内容仅供访问者参考, 版权归原作者所有 , 转载请注明出处!互动交流请进中药论坛! |
|