【鉴别】
(1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞，钟乳体直径47～77μm。下表皮气孔不定式，副卫细胞4～6个。非腺毛单细胞，长50～230μm。草酸钙簇晶直径5～16μm；偶见方晶。
(2)取本品粉末2g，加石油醚(60～90℃)30ml，加热回流30分钟，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加热水10ml，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)的上层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内，展开约至8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
蚕桑区桑叶氟化物含量控制标准
1 范围
本标准根据家蚕不同生长发育阶段对饲养用桑叶的要求，分别规定春蚕和夏秋蚕不同龄期桑叶氟化物的最高允许含量。
本标准适用于浙江省蚕桑区生产性桑园的桑叶。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 9137－1988 保护农作物的大气污染物最高允许浓度。
3 定义
3.1 桑叶
指桑科植物桑树（Morus alba）的叶，蚕的饲料。本标准所指桑叶系指蚕桑区生产性桑园桑叶，不包括非生产性桑树叶片和零星分布桑树叶片。
3.2 桑叶氟含量
桑叶中所含各种无机氟总量，以氟离子计。本标准所指桑叶氟含量系指适熟叶（即对应于家蚕生长发育各阶段的饲养用叶）的氟含量，不是指桑树全部桑叶的氟含量。
3.3 适熟叶
蚕不同龄期和不同发育阶段所食用的桑叶称适熟叶，家蚕各龄期用叶要求见表1。
表1 家 蚕 用 叶 要 求
龄期春 蚕夏 蚕秋 蚕
一龄3~4叶位3叶位5~7叶位
二龄5~6叶位4~5叶位5~7叶位
三龄止心芽叶（三眼叶）5~6叶位6~8叶位
1
表 1（续）
四龄止心芽叶和小枝叶疏芽叶、枝条下部叶枝条下部叶
五龄伐条采叶疏芽叶、枝条下部叶枝条下部叶
3.4 春蚕、夏秋蚕
5月前所养的蚕为春蚕，6~7月所养的蚕为夏蚕，8月后所养的蚕为秋蚕。
4 技术内容
4.1 分类
不同品种家蚕的抗氟能力有所差异，就大类来说，春蚕品种对氟比较敏感，而夏秋蚕品种相对具有较大的抗性。因此，春蚕和夏秋蚕的标准值应有差别，春蚕期执行春蚕桑叶氟化物含量标准，夏秋蚕期执行夏秋蚕桑叶氟化物含量标准。另根据不同龄期蚕对氟的敏感性的差异，应对大、小蚕分别定出不同的标准值。
4.2 标准值
2003年3月24日起，浙江省蚕桑区桑叶氟化物含量的控制标准执行表2中所规定的标准值。
表2 桑叶氟化物含量标准 （ 以干叶计，单位：mg/kg）
龄 期春 蚕夏 秋 蚕
小蚕期（1.2.3龄）≤30≤40
大蚕期（4.5龄）≤45≤70
4.3大气环境氟浓度限值
在浙江省蚕桑区生产性桑园大气环境中氟化物的含量还应符合GB9137－88标准中规定的最高允许浓度限值。
5 桑叶氟化物监测
5.1 桑叶样品的采集
5.1.1 桑叶采样点的布置
按当地4－9月的主导风向，在污染源的下风向设若干个点，采样点应远离道路（距道路50米以上）、田埂（距田埂10米以上），点的数量和地点由当地农业和环保部门共同商定，力求使点位能代表某一区域的平均水平。除此之外，每个县（市）可在远离氟污染源的清洁区设立对照点一个。
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5.1.2 采样原则
应根据蚕在不同龄期不同发育阶段对桑叶的要求（见表1）来采摘桑叶样品，即采摘的桑叶与蚕当时所食用桑叶的叶位相一致。
5.1.3 采样方法
在养蚕期每三天采集一次样品。应固定桑株采样，每个采样点每次采桑叶40片左右，样品必须在当天上午10点钟以前采好。一个采样点一个包装单位，用新聚乙烯袋包装，贴上标签，注明取样地点、时间、编号，并于当天12点前送达分析室。桑叶在采样、包装及运输过程中不得受污染。
5.2 桑叶样品中氟化物的测定
5.2.1分析方法简介
桑叶中氟化物含量的测定，采用HNO3-KOH浸提，氟离子选择电极测定的方法。
仪器和工具：
离子活度计和精密酸度计；
氟离子选择电极；
232型饱和甘汞电极；
电磁搅拌器；
定时钟或秒表；
50mL聚乙烯杯。
试剂和溶液：
硝酸（CB326-78）分析纯：
配制成0.05mol/L、0.20mol/L及1+1的溶液。
氢氧化钾（HCB3006-59）分析纯：
配制成0.10mol/L溶液，放置在聚乙烯瓶内。
总离子强度缓冲溶液（简称TISAB）：
58.8克二水柠檬酸钠加20.0克硝酸钾于1000mL烧杯中，再加800mL去离子水使其溶解，在pH计上用1+1硝酸调节pH至5.5~6.0后，定容至1000Ml。
3
0.4mol/L柠檬酸钠溶液：
称取分析纯二水柠檬酸钠58.8克，溶解于300mL去离子水中，在pH计上，用1+1硝酸调节pH至5.5~6.0后，再定容至500mL。
氟标准溶液：
储备液：
将120℃烘2小时的优级纯NaF0.2210克溶解于去离子水中，定容到1000mL，储于聚乙烯瓶中。此溶液含F－100μg/mL。
使用液：
取储备液50mL于500mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混合均匀，储于聚乙烯瓶中。此液含F－10μg/mL。
本方法中所有的用水均为去离子水，必须新鲜。
标准曲线的制作：
准确吸取氟标准使用液0.50，1.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL于7只50mL容量瓶中，各加TISAB10.0mL，用水定容，摇匀，溶液由低到高逐个移入预先放有一个搅拌子的聚乙烯杯中，放入并浸没氟电极和饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器并立即准确计时。三分钟后不停搅拌机，在离子活度计上读取和记录各杯溶液的毫伏值Ei。重复1~2次取均值。在半对数纸上以Ei为纵座标，1logCF－为横座标，作出E－logCF－曲线，同时注明日期和温度。
5.2.2桑叶样品的制备
当天鲜叶去杂不洗，全部样品置于80±1℃的鼓风烘箱中烘干。烘时要不断翻动，不可烘焦。去叶脉叶柄，粉碎，全部通过40目筛，再烘，直到用药物天平二次称量的重量相同为止。装聚乙烯瓶，贴上标签备用。
5.2.3桑叶样品的测定
称取干燥的样品0.5000~1.000克，置于50mL聚乙烯烧杯中，加入0.05moL/L HNO3溶液20.0mL，开搅拌机中速搅拌20分钟，再加入0.10moL/L KOH溶液20.0mL，搅拌20分钟，再加入0.20moL/L HNO3溶液5.0mL和0.4mol/L柠檬酸钠溶液5.0mL，搅拌5分钟，在不停机情况下，按制作标准曲线的方法测出样品溶液的毫伏值Ex。
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计算
其中：F———桑叶含氟量（mg/kg）
CF－—标准曲线上查到的Ex的对应氟量（ug）
W —桑叶样品的重量（g）
5.2.4注意事项
温度
从能斯特方程 可知温度对电极电位影响很大，标准曲线和样品测定时的温度相差2℃以上，应重做标准的曲线。
pH
所用的酸，碱溶液的浓度和用量要严格控制，以保证溶液体系的pH在5.5~6.0之间。
搅拌和读数
统一采用不停搅拌和固定时间读数法，转速一般为中速。
质量保证
在桑叶监测工作中必须加强质量保证，要求每一批桑叶样品抽10%作平行样，以控制批内误差，同时抽10%~20%已分析的样品保存到下批分析，以控制批间误差。
样品空白
在每批桑叶样品测定时都要带一个样品空白，以控制测定中的系统误差。
6 标准实施监督
本标准由浙江省蚕桑区各县（市）级及以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。 |
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