酸枣仁与其伪品滇枣仁的FTIR指纹图谱鉴别(收藏)

摘　要:目的:研究酸枣仁与其伪品滇枣仁FTIR 指纹图谱的鉴别方法。方法:利用傅里叶变换红外分析仪,分别测定酸枣仁与其伪品滇枣仁生药材的红外指纹图谱。结果: KBr 直接压片法测定所得的图谱,在1800～960cm- 1间,酸枣仁与其伪品的红外吸收峰的峰数、峰位、峰形和峰强等,存在明显差异可作为酸枣仁与滇枣仁的重要区别。结论:本方法快速准确,专属性强,重现性好,操作简便,红外图谱具有特征性和指纹性,且谱峰显著,可为酸枣仁与伪品滇枣仁的真伪鉴别提供红外光谱的鉴别指标。
关键词:酸枣仁;滇枣仁;傅里叶变换红外光谱;鉴别
    酸枣仁来源于鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var. spinosa (Bunge) Huex H. F. Chou 的干燥成熟的种子。山东是酸枣仁重要的道地产地之一,素有“东枣仁”之称。但近年来,曾多次发现市场有同属植物滇刺枣Ziziphusmauritiana Lam. 的种子混充,称作“滇枣仁”或“缅枣仁”。但二者在药材、组织构造、化学成分等方面均有差异。周凤琴、张照荣等曾对酸枣仁的品种与质量进行过系统的研究。指纹图谱是用于控制中药材及其制剂质量的一有效手段,它反映了中药材整体的特征,能够提供完整的特征的图像,准确而形象的鉴别药材的真伪优劣。红外光谱法已被广泛的用于中药材的真伪鉴别、道地性识别和指纹图谱的制定等领域。不同种中药材由于所含化学成分的不同,在红外光区分子振动特征峰的峰位、峰形和峰强不同,因此具有“指纹”特性,可以用作中药材鉴定和质量控制的依据和标准。本实验采用傅里叶变换红外光谱法对酸枣仁与其伪品滇枣仁进行了红外指纹图谱鉴别研究。旨为酸枣仁与其伪品滇枣仁的鉴别寻找快速准确的鉴别方法。
1 　仪器与样品
1.1 　仪器：傅立叶变换红外光谱仪(Pekin Elmer 公司,硅碳棒光源,测量范围4000～400cm- 1 ,16 次扫描累加,4cm- 1分辨率,DTCS 检测器) 。
1.2 　样品：酸枣仁、滇枣仁,经山东中医药大学中药学院中药鉴定与资源教研室周凤琴教授鉴定,酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge) Huex H. F. Chou 的干燥成熟的种子;滇枣仁为同属植物滇刺枣Ziziphus mauritiana Lam. 的干燥成熟的种子。
2 　实验方法
直接压片法：将各样品分别干燥至恒重,粉碎,过200 目筛,备用。分别称取各样品粉末3mg、溴化钾200mg于玛瑙研钵中,在红外光灯下混合研磨均匀后,放入模具
3 　结　果
3.1 　精密度实验：取同一样品供试片连续测定5 次,所得红外谱线完全重合。
3.2 　稳定性实验：取同一样品供试片每隔1h 测定1次,结果5h 内所得谱线基本重合。
3.3 　重复性实验：取酸枣仁粉末样品5 份,分别压片测定所得红外谱线完全能重合。
3.4 　酸枣仁与伪品滇枣仁的红外光谱图　见图1、图2。（略）
两种样品均为鼠李科枣属植物的干燥成熟的种子,子叶和胚乳中含有大量的脂肪和蛋白质,在红外光谱区有一些共同的峰位,如2925cm- 1 (2917cm- 1) 、2854cm- 1是属于脂肪族化合物,为- CH3 、- CH2 - 基团的两个特征吸收峰;在1651cm- 1和1538cm- 1附近出现的蛋白质的酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ的CO 吸收峰。
3.5 　酸枣仁与滇枣仁红外图谱的分析与鉴别：分析样品的红外光谱,认为在1800～960cm- 1之间的红外吸收图谱最富有变化,指纹性强,具有显著的特征,可以作为酸枣仁与滇枣仁的红外指纹图谱鉴别区。将酸枣仁与滇枣仁在1800～960cm- 1间红外光谱的10 个平行样进行重叠处理后,见图3。结果酸枣仁和滇枣仁的5 个平行红外图谱重叠较好。在1800～960cm- 1间,二者的红外吸收图谱的峰数、峰位、峰形和峰强基本一致, 在1651cm- 1 、1545cm- 1 、1454cm- 1 、1240cm- 1等附近有强吸收。另外酸枣仁在1745cm- 1与1160cm- 1附近则出现油脂峰;滇枣仁在1710cm- 1附近出现羧酸峰,二者均由CO振动产生。说明酸枣仁含油脂成分多,滇枣仁含酸类成分多。二者红外光谱的不同处可用于真伪鉴别。
3.6 　酸枣仁与滇枣仁红外二阶导数光谱鉴别：将酸枣仁与滇枣仁红外光谱分别作二阶导数处理,见图4。酸枣仁与滇枣仁红外导数谱的峰位、峰强、峰数等均有显著差异。图中二者的峰数、峰强、峰谷等均有明显差异,可用于鉴别。
    酸枣仁在1720cm- 1 、1700cm- 1和1559cm- 1附近红外吸收强度大;而滇枣仁在1760cm- 1和1731cm- 1附近的红外吸收强度大。可用于鉴别。
4 　结　论
4.1 　酸枣仁与滇枣仁红外指纹图谱的鉴定特征峰：通过对酸枣仁和滇枣仁真伪药材样品红外光谱的比较,其峰数、峰位、峰形、峰强有异同点。其中共同峰有2925cm- 1 (2917cm- 1 ) 、2854cm- 1 、1651cm- 1 和1538 - 1 等,可作为同科属植物共有的特征峰。酸枣仁在1745cm- 1与1160cm- 1附近出现的油脂峰,滇枣仁在1710cm- 1附近出现的羧酸峰,可用于二者的鉴别。
4.2 　红外导数光谱的鉴别：酸枣仁与滇枣仁红外导数光谱的峰数、峰强、峰谷等均有明显差异, 前者在1720cm- 1 、1700cm- 1和1559cm- 1附近红外吸收强度大;而后者在1760cm- 1和1731cm- 1附近的红外吸收强度大,可用于鉴别。
4.3 　鉴别方法：采用傅立叶变换红外光谱技术研究酸枣仁的红外指纹图谱,快速准确,专属性强,重现性好,操作简便,可依据红外光谱特征吸收峰峰数、峰位、峰形和峰强等对酸枣仁进行真伪优劣的鉴别。(作者：李彦文 ,周凤琴 ,王丽萍,任小娟)www.zhong-yao.net整理,或来自网络,内容仅供访问者参考, 版权归原作者所有,转载请注明出处！