银杏叶中银杏萜内酯的GC－MS定性定量分析(评论)

  　　银杏叶所含萜内酯成分（包括银杏内酯A，B，C和白果内酯）是其主要活性成分。文献报道的测定方法有HPLC－RI、GC－FID、GC－MS及SFC－ELSD等。但些方法集中在银杏叶提取物及制剂的测定上，其中GC－MS法仅用于定性，定量回收率低。而对萜内酯含量低、基体干扰大的银杏叶药材的直接测定报道甚少，采用GC－MS法测定未见报道。浙江省医学科学院通过对样品预处理采用新的纯化方法，萜内酯硅烷化及GC－MS分析条件的优化试验，建立了回收率高、重现性好、专属性强的银杏叶的定性定量分析方法。
　　方法：银杏叶以20％乙醇超声提取，乙酸乙酯萃取，再经酸性氧化铝－活性炭－硅藻土混合柱层析，在100℃以双－三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分钟后，用HP－5MS毛细管色谱柱，柱温从180℃程序升温至300℃。采用选择离子监测（SIM）方式，以峰值最高的碎片离子作为监视离子进行定量分析。结果：银杏内酯A，B，C和白果内酯的保留时间分别为13.7、14.3、15.3和6.8分钟，特征（监视）离子（m／z）分别为537、625、713及455（299）；平均回收率分别为102.0％、99.4％、96.0％和96.3％，RSD分别为0.54％、2.40％、1.98％和2.43％。
　　结论：本方法操作简便、重现性好、专属性强，准确可靠，可作为银杏萜内酯的定性定量分析方法。
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